簡單的說頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體。而用于頂部空間分析的瓶子,我們稱之為頂空瓶。這種實驗的本質就是揮發性樣品經過加熱揮發氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴散,后使氣相色譜瓶中在揮發性樣品之上的頂部氣體進入氣相檢測。 為了達到好的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設置。瓶和蓋是一個非常重要的,經常被忽視,也要為元素頂部空間分析做好準備。
重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
瓶大小
頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個標準的樣品瓶來確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達到標準比例當然必須是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對后的預留容量應該少的樣本體積的50%
底部弧度
頂空瓶有圓底或者平底倆種區別。這兩種類型都合適與進樣但圓底瓶往往在儲存采樣方面更強。所以工作更可靠的應該是圓底瓶的自動進樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應用程序的兼容。
正確的蓋子鉗法
頂空瓶必須正確地壓緊。確保正確調整壓蓋鉗不過緊。帽子不應該影響瓶后的使用。為此要找到更多關于正確使用壓蓋器和頂空瓶的方法。
進樣墊的選擇
使用合適耐溫的進樣墊。不合適的進樣墊會導溶解,盡而導致污染的頂部空間。
潔凈的瓶
進樣瓶應該清潔。并非所有的瓶是可以標準使用的,骯臟的或反復使用的樣品瓶,可能引起鬼峰或錯誤的檢測結果。
在檢測揮發物或者半揮發性混合物沸點比較高的的時候,我們需要加熱才能使物質氣化在頂部。在這一過程中由于其液體(固或固液共存)樣品處于底部位置,所以終就可以在不觸碰樣品瓶內液體的情況下測量到頂部氣體中的物質。
頂部空間氣相色譜法適合輕組分揮發物的樣品分析。這種測量技術可以有效的分析液體樣品頂部空間的氣體和應用在固相分散法上。
頂部空間氣體分析也有助于自動化控制或樣本的篩選。這是利用現代儀器,通過的樣品的高度可再生,使整個實驗可以準備以高效、準確的方式進行分析。
要知道復雜樣品基質是不易被直接分析的,除非用樣品提取液或制劑,但是這樣會非常的浪費時間和資源!所以可以選擇采用氣相來檢測,過程中同時采用高耐溫,高穩定的頂空瓶,這樣才是佳的選擇。因為這樣的話,樣品可以在不需要任何準備的情況下直接的放置在頂空瓶內進行加熱分析,這既節省了時間又節省了金錢。