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本標準適用于含乙醇的化妝品中甲醇含量的測定。
1方法提要
試樣直接或經蒸餾后,以氣相色譜法進行測試和定量(2)。
2樣品采集
見GB7917.1-87《化妝品衛生化學標準檢驗方法汞》第2章。
3
試劑
3.1
甲醇(99.5%):分析純。
3.2
無甲醇乙醇:取1.0?l注入色譜儀,應無雜峰出現。
3.3GDX
?。?02(60~80目):氣相色譜試劑。(3)
3.4
甲醇標準溶液:取甲醇2.5ml,置于預先注入95ml水的100ml容量瓶中,然后加水刻度,混勻備用。此溶液為2.5%甲醇溶液。
3.5
氯化鈉:分析純。
3.6
消泡劑:乳化硅油。如284PS,上海樹脂廠出品(4)。
4儀器
4.1
氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器(5)。
4.2
色譜柱:玻璃柱或不銹鋼柱,規格2m×?4mm,內填充GDX-102(60~80目)擔體(6)。
4.3
全玻璃磨口水蒸餾裝置:如圖。
4.4
微量進樣器:0.5?L或1?L。
5分析步驟
5.1
啟動色譜儀,進行必要的調節,以達到儀器佳工作條件。色譜條件依具體情況選擇,參考條件為:氣化溫度:190℃。檢測器溫度:180℃。柱溫:170℃。氮氣流速:40ml/min。氫氣流速:40ml/min??諝饬魉伲?00ml/min。進樣量:1?l。
5.2
樣品預處理:液體或低粘度樣品,且甲醇含量較高時,可取10ml試樣,加無甲醇乙醇(3.2)總體積為50ml,必要時可過濾,作為樣液備用。甲醇含量低的花露水等,也可不經稀釋直接測定。樣品粘度較大,無法直接測定,可以取10g試樣,置于蒸餾瓶中(如圖),加50ml水、2g氯化鈉(3.5)、必要時加1滴消泡劑(3.6),再加30ml無甲醇乙醇(3.2),在沸水浴中蒸餾,收集約40ml蒸餾液于50ml容量瓶中,冷室溫后,加無甲醇乙醇(3.2)刻度,作為樣液(7)。
5.3
測定取50ml容量瓶四只,分別注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇標準溶液(3.4),然后分別加入無甲醇乙醇30ml,并分別加水刻,此標準序列含甲醇為:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%。依次從各容量瓶取1?L標準注入氣相色譜儀,記下各次色譜面積,并繪制峰面積-甲醇濃度(V/V)曲線。
取5.2制備的樣液1?L,注入氣相色譜儀,記錄色譜峰面積,并從標準曲線查出對應的甲醇濃度(8)。
6分析結果的計算
按下式計算甲醇濃度:甲醇(%,V/V)=P/K式中:P───從標準曲線上查得樣液甲醇濃度,%;
K
───樣品稀釋系數,如按本方法稀釋系數為10/50樣品經蒸餾處理時,也視稀釋系數為10/50