一、原理:
利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質游離而被蒸餾出來,用硼酸吸收,再用標準酸滴定,計算出含氮量。
二、儀器與器皿:
1、用樣品粉碎機或研缽
2、分析天平:感量0.001g
3、凱氏蒸餾裝置:半微量水蒸汽蒸餾式
4、振蕩機
5、錐形瓶:150ml、250mL具塞
6、容量瓶:100mL、1000mL
7、滴定管:酸式10mL
三、試劑:
1、0.lmol/L鹽酸標準溶液(無水碳酸鈉標定):吸取分析純鹽酸8.3mL,用蒸餾水定容1000mL。
2、0.01mol/L鹽酸標準溶液:用0.1mol/L鹽酸標準溶液稀釋獲得。
3、2%硼酸溶液:分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處保存期三個月以內。
5、1%氧化鎂溶液;化學純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。
四、測定:
1、稱取1~5g試樣(到0.001g)于250mL具塞錐形瓶中,加蒸餾水100mL,振蕩搖勻30min后靜置,上清液為樣液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中,加混合指示劑2滴,使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸餾裝置的蒸汽發生器的水中應加甲基紅指示劑數滴,硫酸數滴,且保持此溶液為橙紅色,否則補加硫酸。
4、準確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應室中,用少量蒸餾水沖洗進樣入口,塞好入口玻璃塞,再加入10mL%的氧化鎂溶液,小心提起玻璃塞使流入反應室,將玻璃塞塞好,且在入口處加水封好,防止漏氣,蒸餾10min,使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標準液滴定,溶液由藍綠色變為灰紅色為終點,同時進行試劑空白測定。
五、測定結果計算:
1、計算見下式:
X1=[(V1-V2)xC1x14/(M1xV’/V)]x100
式中:X1:樣品揮發性鹽基氮的含量,mg/100g;
V1:滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積,mL;
V2:滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積,mL;
C1:鹽酸標準溶液濃度,mol/L;
M1:試樣重量,g;
V’:試樣分解液蒸餾用體積,mL;
V:樣液總體積,mL;
14:與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當的氮的,mg。
2、重復性:
每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。允許相對偏差為5%